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干貨丨氣相色譜譜圖分析小學(xué)堂

更新時(shí)間:2020-03-17      點(diǎn)擊次數(shù):4031

      氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離,氣相色譜儀由六大系統(tǒng)組成,分別是:載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相分析過(guò)程如圖所示:

       GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同進(jìn)行分離,分離后的物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器后轉(zhuǎn)化為信號(hào),在數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中以色譜峰的顯示體現(xiàn),根據(jù)色譜圖對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。

       在氣相色譜分析時(shí),經(jīng)常會(huì)因?yàn)楹芏鄦?wèn)題導(dǎo)致譜圖出現(xiàn)異常,到底是什么原因呢?

       在此,我們將走過(guò)的彎路,積累的經(jīng)驗(yàn)分享給您,希望對(duì)您有所幫助。

1

在溶劑驗(yàn)收時(shí),純?nèi)軇┻M(jìn)樣后出現(xiàn)雜峰,就一定是溶劑有雜質(zhì)?

       如果進(jìn)空白針后 也存在雜峰,連續(xù)進(jìn)針后,峰面積逐漸減少,優(yōu)先考慮儀器系統(tǒng)流路問(wèn)題出現(xiàn)的雜峰??梢詮囊韵聨讉€(gè)方面逐一排查:

       1)氣源是否有問(wèn)題;

       2)進(jìn)樣針,洗針瓶,隔墊,襯管,分流平板是否有污染;

       3)色譜柱是否有污染;

       4)檢測(cè)器是否有污染等。

2

出現(xiàn)前沿峰

001.png

 

       1)樣品過(guò)載,需稀釋樣品,減少進(jìn)樣量;

       2)載氣流速過(guò)高;

       3)柱溫太低,升高柱溫;

       4)氣化室溫度太低;

       5)可能存在干擾峰,需要優(yōu)化色譜條件;

       6)色譜柱選型錯(cuò)誤,老化程度不夠等。

3

出現(xiàn)拖尾峰

001.png

 

       1)襯管、分流平板或色譜柱被污染,或色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積;

       2)柱溫或進(jìn)樣器溫度低,升高溫度;

       3)載氣流量偏低;

       4)進(jìn)樣量大,減少進(jìn)樣量貨增大分流比;

       5)進(jìn)樣器或氣化室被高沸點(diǎn)雜質(zhì)或殘留污染等。

4

出現(xiàn)鬼峰

       1)色譜柱有殘留,未*老化;

       2)氣化室、注射針等被污染或載氣純度不夠;

       3)氣化溫度過(guò)高使樣品某些組分分解;

       4)樣品中有空氣或TCD、ECD等密封性差(有漏氣)等。

5

操作條件不變,原來(lái)可以分離的峰不見(jiàn)了?

       1)色譜柱被污染或者失效;

       2)載氣系統(tǒng)被污染(載氣純度低或過(guò)濾器失效);

       3)注射墊或注射針漏氣等。

6

進(jìn)樣后不出峰或者峰很小?

      1)檢查檢測(cè)器的信號(hào)值,信號(hào)值正常時(shí),優(yōu)先考慮進(jìn)樣口問(wèn)題;

      2)進(jìn)樣針漏氣或者堵塞;

      3)進(jìn)樣溫度太低導(dǎo)致樣品不能氣化或柱溫太低,導(dǎo)致樣品在柱中冷凝;

      4)如果是FID,需要檢查FID火焰是否點(diǎn)燃等。

7

連續(xù)進(jìn)樣時(shí),重復(fù)性差

       1)進(jìn)樣技術(shù)差;

       2)載氣泄露或者流速不穩(wěn)定;

       3)檢測(cè)器、色譜柱或襯管等被污染;

       4)注射針有泄漏等。

8

基線向上漂移

       1)檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h以上,基線不穩(wěn)定,檢測(cè)器受污染,需要進(jìn)行清洗;

       2)色譜柱未*老化,有殘留;

       3)載氣流速下降,重新調(diào)整載氣壓力;

       4)色譜柱固定相可能被破壞等。

9

基線向下漂移

       1)進(jìn)樣口隔墊漏氣;

       2)氣路系統(tǒng)漏氣或載氣流量波動(dòng);

       3)色譜柱未老化*等。

10

樣品分離度下降

       1)色譜柱被樣品或其他雜質(zhì)污染;

       2)色譜柱固定相流失嚴(yán)重導(dǎo)致無(wú)法達(dá)到所需要的柱效或分離度等。

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